1主题内容与适用范围
本标准规定了纤维级聚酯切片各分析项目所使用的试剂,仪器,试验步骤和允许误差。
本标准适用于对纤维级聚酯切片的仲裁检验。
2引用标准
GB 8170数值修约规则
3试验方法
3.1特性粘度的测试
3.1.1概述
在25℃测定溶剂和浓度为0.005 g/mL的聚酯溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的,可不予考虑。
3.1.2溶剂
苯酚-四氯乙烷(化学纯)混合液(质量比1:1),使用前均需分别蒸馏,二种溶剂以质量比1:1混合,可在干燥箱中于60℃下加热混合物,不时摇动,直到完全均一状态,经标定(比重法、折光法、紫外光谱法等均可使用),确认配比正确后贮于棕色瓶中。
3.1.3仪器
3.1.3.1恒温水浴:控制水浴温度25±0.05℃。
3.1.3.2乌氏粘度计:粘度计尺寸见下图。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200 s,半微量粘度当粘度计毛细管直径为0.58~1.03 mm时,C球容积为4.0 mL(±5%),P管的内径为6.0 mm(±5%)。
3.1.3.3容量瓶:25 mI。
3.1.3.4分析天平:感量0.000 1 g。
3.1.3.5耐酸砂芯漏斗:5-2#。
3.1.3.6加热板或蒸汽浴。
3.1.3.7真空干燥箱:压力小于133.3 Pa,温度为100±2℃。
3.1.4试验步骤
3.1.4.1 测定溶剂流出时间
将约17 mL的苯酚一四氯乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后,充入粘度计中,并将其置于25±0.05℃的水浴中,保持15~20 min后,测量苯酚-四氯乙烷溶液的流出时间,取5次的测定值(其误差不超过±0.05 s),求平均值作为纯溶剂的流出时间t0;
3.1.4.2试样的测定
在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.125 0±0.000 1 g,放入25 mL容量瓶中。
如样品的含水量高于0.5%,则需将聚合物放在真空干燥箱(3.1.3.7)中干燥,压力低于133.3 Pa,温度为100℃,时间3 h。然后在干燥器中冷却称量。
在上述容量瓶中加入15~20 mL溶剂,置于加热板或蒸汽浴中加热,使样品全部溶解(溶解条件为90~100℃,约1 h),取出,冷却后置于25±0.05℃的水浴槽中,恒温20 min,用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内之溶液体积到刻线,并充分混合。
将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中,在恒温水浴中(25±0.05℃)放置20 min,然后测其流出时间,重复测量三次,相互间误差不得大于0.1 s,求出平均值作为溶液流出时间t0。
3.1.5结果计算
计算到小数点第四位,根据数值修约规则取到小数点后第三位。
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