包装容器及标签检查 应符合要求
*性状 应为白色结晶性粉末
红外鉴别 应与对照光谱一致
*纯度 应不小于99.0%(面积百分比)
单个杂质不大于0.2%(面积百分比)
*水份 应不大于0.5%
*再评价时需检测项目
检验方法:
红外鉴别:
样品与溴化钾混合均匀,记录从400cm-1至4000cm-1的红外图谱,样品的红外吸收光谱应与同法检测得的对照物质光谱一致。
纯度:
色谱参数
色谱柱:DB-5(30m×0.32mm ×1 m)
柱 温:145℃保持2min,然后按照15℃/min的升温速率至265℃,保持1min
运行时间:11min
进样口温度:250℃
进样体积:0.5 L
检测器:275℃,FID
载 气:He
流 速:~4.6mL/min
分流比:100:1
检测范围:1
检测衰减率:-4
冲洗溶剂:干燥嘧啶
大致保留时间
庚腈 2.1
庚酸三甲基硅烷酯 3.3
1,6-二溴正己烷 4.8
辛二腈 5.7
辛二酸三甲基硅烷酯 8.9
Silating溶液配制:
9份无水嘧啶
3份1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷(HMDS)- Aldrich 类别号 37921-2
1份三甲基氯硅烷(TMS-Cl)- Aldrich 类别号 37921-2
将9份嘧啶和3份HMDS 转移至洁净干燥的细颈瓶,充氮气保护,边搅拌边缓慢加入TMS-Cl,溶液将有轻微气雾和混浊产生。该silating试剂在氮气保护下能稳定保存48小时。
衍生化操作:
精密称定约50mg的辛二酸,转移至具玻璃塞或防腐橡皮塞的试管中,用1ml嘧啶稀释。
迅速移送1ml的试剂至含辛二酸溶液的试管中,漩涡混合大约1min(溶液混浊),让溶液保持反应大约90min,生成白色沉淀。最终样品浓度大约为25mg/ml。
将反应溶液离心1~2min,去除上层(轻微混浊溶液),取澄清部分进样。
根据衍生化同法,不加辛二酸,制备空白溶液,取澄清部分进样。
制备0.1%(w/w)的辛二腈:
取50ml洁净干燥的容量瓶中,加入25ml嘧啶,精密称定50L的辛二腈(~43.9mg)转移至容量瓶,继续加入嘧啶至可刻度线,充分混合,得溶液A。
用嘧啶将溶液稀释25倍(约0.035mg/ml),取样进样分析。监狱推荐样品浓度为25mg/ml,该浓度大约为0.1%(w/w)的检测限。
系统适应性:
为确保仪器的正常响应和性能,需要进行下述的系统适应性实验:
信噪比大于3:1时,0.1%(w/w)的应检测到辛二腈峰
0.1%(w/w)的辛二腈峰保留时间应为5~7min
三甲基硅烷酯保留时间应为7~9min
水份:
使用现行USP的滴定法。
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