精细化方法之超细化方法简介

无机物品种甚多，是由一百多种元素以适当的组合，而形成的庞大数目的无机化合物群体。以前人们对它们的认识和应用主要只停留在表面的、容易认识的宏观特性。随着人类的进步和科学技术的发展，人们对客观世界的认识既是由浅入深的，又是无穷的。特别是近代化学和物理学的发展，为揭示物质本质的奥秘提供了理论基础，再加上各种分析方法和精密测试技术的发明，有力地推动了人们对无机物物性的更深层次的认识。值得指出的是量子化学、结晶化学和固体物理学的发展，对由宏观状态的认识深化到原子、电子一级微观状态的了解，起了重要作用。例如，现在人们不仅发现了晶体在离子或原子排列方面的缺陷，而且深入地认识到了缺陷既有不利的一面，也有有利的一面。因此，一方面为了避免不利的一面，则努力控制好晶体生长的条件，制出了大尺寸、完整性良好的单晶体。早期用于制成了硅、锗晶体管为代表的固体电子器件，促进了电子技术的飞跃发展；近来用于集成电路、大规模集成电路，又为实现固体电子器件的小型集成化、高速化、复合化、高可靠性提供了必要的材料保证。万客化工在线&b
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另一方面，利用有利的一面，根据杂质、缺陷对材料的结构敏感性功能的关系，人为地有目的地掺进特定杂质、控制缺陷，从而达到赋予晶体材料以各种各样的预期的性能。更有甚者，运用某种特殊工艺使原属晶体的材料完全变成杂乱无序的非晶态材料。这类材料同样在现代高新技术中找到了英雄的用武之地，如在激光技术、红外技术、超导技术、新能源技术等方面的重要用途。

生产和科学技术的发展，以及人们现代生活水平的极大提高，对物质功能的要求也是无止境的。工程上需要的结构材料要求具有更高的强度、耐高温、耐疲劳、轻量等；发展各种高新技术需要提供各种新功能材料。人们在充分认识了各种材料物性规律的基础上，一方面为合成新材料提供了理论和方法；更重要的，更大量的为改善已有材料的性能和挖掘已有材料的潜在的特殊功能开辟了道路。无机精细化学品在很大程度上（数量上）就是通过物理的和化学的新的工艺方法，对其已有的无机物进行精细化加工而制得的。万客化工在线GA,M%s6ER

本章主要任务就是介绍这些新的精细化工艺方法及其产生的新功能和新用途。在第一章中曾提及的精细化深度加工方法有十多种，以下仅举例五种简介之。

第一节 超细化

这里专门介绍超细粉的主要制备方面。

目前超细粉的制备途径大体上有两个方面：一是通过机械力将常规粉末材料进一步超细粉化；另一是借助于各种化学和物理的方法，将新形成的分散状态的原子或分子逐渐生长成或凝聚成所希望的超细颗粒。前者目前还难以得到微米级以下的粉末，还要等待技术的进一步发展来实现。后者是当今超细化的主要方法，其最大优点是容易制得超细粉体。具体方法很多，若按原料物质的状态可分为气相法、液相法和固相法。万客化工在线v-Gz;L6yr;N

一般说来，固相法具有简单易行、成本低等优点，但存在着产品粒径大、料度及组成不均匀、易混入杂质等缺点，达不到对产品质量的要求，因此处于逐渐被淘汰的状态。气相法与固相法正相反，产品具有粒径小，粒度和组成均匀，纯度高等优点，但该法需要设备庞大而复杂，操作要求较高，而且成本偏高，因此使经济和技术实力非雄厚的工厂望而却步，难以推广。液相法虽在产品质量的某些方面还赶不上气相法，但它具有设备简单、易于操作、成本低等优点，所以成为首先选择的方法。万客化工在线@w5NF"X
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气相法

气相法目前分为物理气相沉积（PVD）法和化学气相沉积（CVD）法两大类。万客化工在线3Hk!WNwm

PVD法是利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将原料加热，使之气化或形成等离子体，然后通过骤冷，使之凝聚成各种形态（如晶须、薄片、晶粒等）的超细粒子。其优点是可以通过输入惰性气体和改变压力，从而控制超细粒子的尺寸。该方法特别适合于制备由液相法和固相法难以直接合成的非氧化物系（如金属、合金、氮化物、碳化物等）的超细粉，粒径通常在0.1微米以下，且分散性很好。其中真空蒸发法是目前在理论上研究最多和制造超细粉最常用的方法之一。具体过程，一般是将原料放入容器内的加热架或坩埚中，先将系统抽真空到10-4Pa至数万Pa，然后注入少量惰性气体（为He或Ar等）或N2、NH3、CH4等载气（压力10Pa至数万Pa），加热原料使之蒸发，使其凝聚在温度较低的基板上或钟罩壁上，生成超细粉。该法的优点是可以通过改变载气压力来调节微粒大小，微粒表面光洁，粒度均匀。此法也存在粒子形状难以控制，最佳工艺条件难以掌握等问题。万客化工在线-T*Q ~wo,w

CVD法是以金属蒸汽、挥发性金属卤化物或氢化物或有机金属化合物等蒸汽为原料，进行气相热分解反应，或两种以上单质或化合物的反应，再凝聚生成超细粉。其中等离子体作为高温热源已得到日益广泛的应用。如用于制造高熔点碳化物（如TaC）和高熔点氮化物（如BN）以及氧化物（如SnO2、SiO2和TiO2等）超细粉。此法制得的超细粉既有单晶和多晶，还有非晶的。这主要是由制备条件决定的。其中多晶粒子和非晶粒子在外形上一般呈球形，而多数情况生成的单晶粒子虽有棱角，但在整体上也还是近似球状。在用CVD法合成超细粉时，若反应平衡常数足够大，反应率最终可达100％，生成粒子的直径D与单位体积中反应体系的成核数N（cm-3）、气相反应物的浓度Co（mol·cm-3）有如下关系：万客化工在线(m.i viaX

D＝(6CoM /πNρ)1/3万客化工在线%N[`a M-l UYROT$B

式中M、ρ分别为生成物的分子量和密度。可见，粒子的尺寸由反应物浓度与成核数之比所决定，而成核数又是反应温度及气相组成的函数。因此，通过对这些制备条件的控制就可以达到对粒径的控制。万客化工在线 p+P5FR/o _3q

精细化方法之超细化方法简介(二)

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