钛纳米涂料的研究

摘要：简要介绍了纳米涂料的发展状况以及制备方法,对钛钠米涂料的研究表明,利用物理、化学方法相结合可以达到纳米颗粒均匀分散的目的;并且用红外光谱对钛纳米涂料结构进行了表征,钛纳米涂料与其相应的空白涂料相比,发生了不同的固化反应;通过电化学交流阻抗测试,钛纳米粉与介质的反应产物是导致钛钠米涂层在浸泡中表现为代表涂层性能的阻抗增大的原因。万客化工在线aE%u!L8~jL

0          引 言 万客化工在线6\}bXwPo+Q

    随着涂料技术的发展,纳米复合涂料正以其独特的优良性能受到了人们的关注。纳米材料在涂料中的应用可分为两种: 一种是完全由纳米粒子组成的纳米涂料;另一种是纳米粒子在传统的有机涂料中分散后形成的纳米复合涂料。纳米涂料的制备方法可以简单地分为原位聚合法、溶胶- 凝胶法、共混法、插层复合法。在纳米涂料的制备过程中,由于纳米粒子有很高的比表面积从而表面能很高,在纳米涂料的制备过程中纳米粒子很容易团聚,而且纳米粒子常常是亲水疏油的,具有很强的极性,在有机成膜物中很难均匀分散,而且与基料没有结合力,易造成缺陷使得涂膜的性能降低。因此纳米粒子的均匀分散是制备纳米复合涂料很重要的一个环节。因此,我们在充分吸收前人经验的基础上,利用纳米复合涂料中纳米粒子对有机高分子材料的增韧、增强作用,及纳米粒子的抗菌、吸波及自抛光效应,对在国内及国际涂料行业中很少研究的钛纳米涂料进行了制备过程及其性能的初步研究。 万客化工在线I9vVr j
1  实验材料及方法 万客化工在线s0_"@7^&w3b;Z%y
1. 1  原材料 
a3i LJ'dQW9[0   环氧树脂601 :无锡树脂厂产;煤焦沥青:鞍钢焦化厂产;二甲苯:沈阳新化试剂厂产,分析纯;正丁醇:沈阳新化试剂厂产,分析纯;钛纳米粉:北京中康达超微技术应用研究所产。 
0^!Dfh2I_$Yt01. 2  制备工艺 万客化工在线/G"b6i5Lr kD q#~
   图1是制备钛纳米涂料的具体过程。分别将煤焦沥青与环氧树脂溶于二甲苯与丁醇的混合溶剂中制备环氧树脂溶液与煤焦沥青溶液,然后将环氧树脂溶液加到煤焦沥青溶液中配制环氧煤焦沥青溶液,之后将钛纳米粉、表面活性剂等加入煤焦沥青溶液中搅拌均匀后一起置于砂磨机中研磨一定时间形成母液,使用时将固化剂按照一定的比例在搅抖状态下加入母液中静置熟化后使用。 

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1. 3  涂料的结构与电化学性能表征 万客化工在线_C#FX+W6eQ#E@
   1. 3. 1  红外光谱实验所用的金属基体为30 mm×30 mm×3 mm的A3 钢板,涂料是本实验室自行配制的钛纳米涂 料,将切割好的A3 钢试片用150号金刚砂纸6面打磨,然后用酒精除水、丙酮除酯后吹干。将配制好的钛纳米涂料以及不含任何填料的空白涂料用特制的线棒涂布器依次均匀地涂到试片的6个面上,室温固化后利用红外光谱仪进行测试。 万客化工在线*\!N.e9xp4B0r
   1. 3. 2  电化学交流阻抗测试。电化学交流阻抗实验在对涂层的分析评价中通过对涂层各阶段阻抗的测试,并进行等效电路的模拟,计算出等效电路中各电路元件的值,分析这些数值,就可以推断涂层的性能参数。本实验所用的金属基体材料是普通碳钢,尺寸为50 mm×50 mm×3 mm,经过150号砂纸打磨、无水乙醇除水、丙酮除脂后,将制好的纳米粉含量( 质量分数) 为2% 的涂料母液按照一定比例加入固化剂,熟 化后用线棒涂布器涂覆于碳钢表面,室温固化。将制好的试片涂层面向上置于特制的电解池中,加入3 . 5% 的氯化钠溶液浸泡,分别在浸泡0 . 5h、1d、2d、3d、4d后进行电化学交流阻抗实验,实验所用的辅
g)On?#kd0助电极为铂电极,参比电极为氯化银电极。利用Zview 软件处理所得数据,分别绘制Nyquist 图与Bode图。 
"pCc O0z.TKD-T|o6Q02  结果与讨论 万客化工在线s
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2. 1  涂料制备 
B~r,Z'e(i R X |0I3h0   纳米粒子的分散分为物理分散与化学分散两种,物理分散是采用辊磨机、球磨机、砂磨机或高速搅拌机通过机械力的方法使粒子分散,化学分散是通过加入表面改性剂或表面活性剂来改善纳米粒子的表面性能,从而达到均匀分散的目的。 万客化工在线'r&c8m
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   本实验制备的纳米涂料是采用物理方法与化学方法相结合,加入表面改性剂将纳米颗粒表面用有机物包覆起来,使纳米粒子的亲水疏油性得到改善,然后在砂磨机中进行一定时间的研磨后得到均匀稳定分散的纳米涂料。将经过砂磨机分散后的母液取一小部分以铜网为载体置于透射电子显微镜下分析,分析结果如图2所示。由图2 (a)可以明显地看出,钛纳米颗粒在涂料基体中均匀分布,而且颗粒细小。而经过分析观察更高放大倍数的图2(b) , 我们还可以发现,钛纳米粒子不仅颗粒细小而且在颗粒的外部有一层若隐若现的膜,因此,我们初步断定这是由于表面改性剂的改性作用在无机纳米粒子的外部形成了一层包覆膜,从而改善了钛纳米粒子在有机物基体中的润湿性,使得无机粒子在有机物中可以均匀分散。图中可以明显地发现位于3300cm-1 、1880 cm-1 与2076cm-1处钛纳米涂层与空白样相比明显减弱甚至消失,可见钛纳米涂料与空白涂料相比在固化的过程中发生了不同的固化反应。 
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钛纳米涂料的研究(二)

钛纳米涂料的研究(三)万客化工在线's9o4M DB4Lf%M5a