效果颜料—过去，现状和前景(四)

8. 用于分析效果颜料中无机层的分析所采用的表征手段万客化工在线bT4yCNU-U%K ^
    8.1 粒径分布
+{!WY(XP#K9Fq.O/W0   可见光或者激光散射方法都假设测量物为球形，并且以此为依据来计算粒径分布(PSD)。然而，这一假设对于效果颜料并不适用。如果仍然坚持这一假设，则计算出的PSD通常与光学或者电子显微镜中观察到的粒径不一致。万客化工在线o;K[,L\+U
   可选择的方法是对光学显微镜图片进行图像分析，这样得到的颗粒直径分布以及其他参数可以表征出诸如圆形度这样的颗粒形状特征。因为粒径分布较宽，从数千到50,000，则这样的颗粒必须被分级。万客化工在线d&P KO`0`
    8.2 光学显微镜和电子显微镜方法万客化工在线!gG5x)E3By
    由于光学显微镜直接观察客户最关注的可见光色彩效果，因此光学显微镜方法是评价光学层品质的决定性工具。通常联用亮视场和暗视场方法。散射暗视场，使用侧面漫射光，对于测定透明效应  颜料的颜料粒子内在特性，是最有价值的选择。
xJ_Ah^g%b7N0    光学显微镜的横向分辨率通常被限制为照明光波长的一半。特殊技术，诸如近视场扫描光学显微镜（NSOM或者共焦激光显微镜）可以将可用分辨率提高到50nm。光学层的厚度通常处于这一范围，诸如银白色珠光颜料的TiO2层厚度为60nm。因此，在这一光学层上的缺陷，诸如裂缝和孔洞，使用这一技术是很难进行检测的。
CK+}LPwh5]/cc0    尽管比可见光分辨率小，这些小缺陷对光学性能仍然能产生影响：由于雷利机理它们会产生漫射光，并且它们经常成为在进一步工艺阶段造成更大范围的结构损坏的起因。另外，它们在应用时会导致诸如降低耐候性能等问题。因此，电子显微镜方法被用于层状颜料的更精细检测。万客化工在线"[d2n'Ars)E0r
    在效果颜料中使用扫描电子显微镜（SEM）并不复杂，因为这些样品在真空下并不变化，并且绝大多数感兴趣的性能都可以通过这一方法检测。因为这些层状结构很脆，通过简单地剖开来获得透射电子显微镜（TEM）方法所需要的样品比较困难。但是人们可以通过使用特殊优化过的粒子减薄方法来克服这个困难，诸如使用聚焦离子束（FIB）来制备样品（图2和图5）。万客化工在线7me;@Wr
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    另一种可选方法是原子力显微镜法（AFM）以及其变种，诸如扫描隧道显微镜（STM）。尽管其分辨率能达到原子级别，但是其探针尖太大而无法深入到典型珠光颜料的金属氧化物层上的孔洞。因此，这一形态上最重要的性能无法完全检测到。但是AFM能用于表征通常相对平坦的基底（图6）。从图6中能很容易地观察到云母基底和铝基底表面通常相对平坦，带有数nm级的阶区；其他基底则显示了更大范围的不平坦度。SiO2薄片的不平坦度是由生产工艺引起的，而铝薄片是由其延展特性引起的。

8.3 深度压型分析方法
:DY+Fa+_hL6fK)Q0    为了表征层状体系，显然我们需要深度压型分析手段。某些技术，诸如EDX，能穿透表层，很好地延伸到整个颜料颗粒，因此，对于深度分析并不可行。SIMS、SNMS、俄歇电子和XPS技术和合适的离子束喷射技术联用，则具有可行性。而由于所有薄片都要使其精确排列平行于样品支持物，因此样品制备仍然很困难。否则，测量结果中的层边界将显得模糊。当然，这些方法的通常限制条件是，有效性，诸如母体效应和通过离子束消融样品时导致的变化。万客化工在线C7[ix_ rn6H zA
    8.4 颜料润湿性能表征
`/Sz Exg of0    对于落于其上的一滴液体来说，效果颜料颗粒太过于微小了，因此，无法直接测量其接触角。相反地，它们相对于多孔粉末近似值又太大了，例如，在压实粉末上导致大的颗粒间小孔，无法在粉末上放置一滴稳定液滴。由于效果颜料颗粒相当大，其沉淀速度很快，因此在一系列溶剂中通过可分散性来测定其汉森常数（Hansen parameters）的尝试也失败了。
G.i2WR!T5RHJ)b*MJ7G0    由于渗透过程中对颜料结构造成的不可逆变化，使得利用溶剂渗透过颜料床中的技术也失败了。基于渗透颜料柱的测量技术已经变得更加具有可重复性。然而目前还没有结果发表出来。万客化工在线v
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    8.5 等电点和动电位
.][*P|j0    由于效果颜料颗粒相对大的尺寸、重量、形状和电荷各向异性，在测量过程中会产生许多问题。使用经典的电泳测量手段时，颗粒会固定住，并且由于摩擦的存在，迁移率数据会变得不可靠。当使用基于高分子电解质的滴定方法时，会观察到最先吸收的高分子导致误导性结果。最可靠的但是至今仍未发表的结果是使用电声学方法获得的。众所周知，云母基础面和其边缘的等电位值不同。因此，从通过测量室的层流和湍流中可以得到不同的电声学响应。万客化工在线1Sc G"Ic1FXw

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