苝系颜料的制备方法研究(二)

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3. 2　适宜反应时间的确定万客化工在线 @R\ZP9^K"wI

分别选取1～5 h的时间进行反应,结果见表4:

从表4可以看出,在反应温度、压力恒定情况下,反应时间在1～3 h时收率偏低,随着时间延长,收率升高.但超过4 h后收率反而下降,反应温度在4 h时收率最高.

3. 3　催化剂种类及用量对反应收率的影响

分别向反应中加入吡啶、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇200、聚乙二醇400各1.6 g进行实验,结果见表5:万客化工在线"KvWpCeds'W5G

从表5可以看出,无论是使用季铵盐类的相转移催化剂十六烷基三甲基氯化铵还是叔胺类的相转移催化剂吡啶,以及链状的聚醚类相转移催化剂聚乙二醇200和聚乙二醇400,产品的收率变化不大,季铵盐类的和叔胺类相转移催化剂比聚醚类的相转移催化剂催化效果要好一些.但是聚醚类的相转移催化剂价廉、易得、使用方便、废液易处理.所以使用聚乙二醇200为最佳反应催化剂.在使用聚乙二醇200和聚乙二醇400时,产品的收率最高.但是使用聚乙二醇400,由于价格偏高,成本上升,不经济.所以使用聚乙二醇200为最佳反应催化剂.万客化工在线(`]j:o.|

在反应中使用聚乙二醇200为反应催化剂,分别采用1.0 g、1.2 g、1.4 g、1.6 g、1.8 g、2.0 g进行实验,结果见表6:万客化工在线 h/WFC6Z0pNT

从表6可以看出,催化剂用量为1.6 g时,产品的收率最高.随着用量的增加,收率有所下降,颜料化后的产品偏暗,说明可能伴随着更多的副反应.故反应的催化剂用量在1.6 g最为适宜.

3. 4　适宜反应原料配比的确定万客化工在线a)xfF%B\5}3v&L+b

在保持其它反应条件不变的情况下,分别以不同的3, 4, 9, 10 -苝四甲酸二酐与一甲胺摩尔比1: 2、1:3、1: 4、1: 5、1: 6、1: 7、1: 8、1: 12进行实验,见表7:

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由表7可以看出,甲胺是过量的, 3, 4, 9, 10 -苝四甲酸二酐可以投放干品,也可以投放湿滤饼.每mol的3, 4, 9, 10 -苝四甲酸二酐应加入4～6 mol的甲胺.大于这个比例,虽可加快反应速度,但收率没有明显的提高,这样会加大生产成本. 3, 4, 9, 10 -苝四甲酸二酐与甲胺的投料比减少到1: 4以下,虽然收率没有明显变化,但得到的产品质量却明显劣化,透明度差,蓝相.

3. 5　适宜反应介质的确定万客化工在线5TGR;[
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在保持其它反应条件不变的情况下,分别在反应介质pH为2. 0～2. 5、5. 2～5. 5、9. 0～9. 5进行实验,结果见表8:

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由表3～表8可以看出,烷基化反应中, pH应控制在5. 2～5. 5之间较为理想. PTCA在酸性介质中析出,反应表面积更大,可以使反应更充分; pH过高则反应进行的不完全,颜料的色光及强度比标准品相差很多; pH过低,则对设备腐蚀性加大,使生产困难.

4　结　论万客化工在线s#X A9G ?,@\

通过实验验证了以3, 4, 9, 10 -苝四甲酸二酐为原料合成C.I.颜料红179的最佳反应条件为: 3, 4,9, 10 -苝四甲酸二酐与一甲胺摩尔比1: (4～6) ,第1步、第2步及第3步的反应温度分别为0～2℃、80～82℃、140～142℃,反应时间为4 h,最终的反应收率为98. 5%.色力、色光与标准品近似.

本制备方法的优点在于,所获得的苝系颜料粗品比传统工艺具有非常高的纯度和收率,而且易于采用进行颜料化的表面处理,可以很容易得到色光鲜艳、着色力高的颜料.

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